Descrição
Cromatografia reversa com rigor de folha de dados
O cromatografia reversa deste escopo é especificado como entrega técnica de engenharia, cumprindo métricas de processo, normas nacionais e internacionais e auditabilidade plena.
A cromatografia gasosa (GC) com detector de ionização de chama (FID) e headspace dedicado segue ABNT NBR 7070 e IEEE C57.104, quantificando gases dissolvidos em óleo mineral isolante: hidrogênio (H2), metano (CH4), etileno (C2H4), acetileno (C2H2), etano (C2H6), monóxido de carbono (CO) e dióxido de carbono (CO2) com limite de detecção inferior a 1 ppm (v/v) e repetibilidade CV inferior a 3%.
O cromatógrafo líquido de alta eficiência (HPLC) em fase reversa utiliza coluna C18 octadecilsilano (250 x 4.6 mm x 5 µm), vazão isocrática de 1.0 mL/min a gradiente binário metanol/água 0.1% TFA, loop de injeção de 20 µL e detector UV-DAD 190-800 nm. A pressão de trabalho atinge 400 bar com MTBF de bomba quaternária superior a 20.000 horas.
A cromatografia líquida de alta pressão (HPLC/UHPLC) em coluna sub-2 µm alcança pressões de 1.300 bar e reduz o tempo de corrida de 30 minutos para 4 minutos, elevando o throughput do laboratório de 16 para 120 amostras por turno (OEE acima de 90%). A detecção por arranjo de diodos (DAD) e fluorescência (RF-20A) cobre faixa dinâmica de 5 ordens de magnitude.
O gás de arraste hélio grau 5.0 (99.999%) ou hidrogênio grau 6.0 (99.9999%) é purificado por getter catalítico com retenção de O2, H2O e hidrocarbonetos inferior a 10 ppb, requisito crítico para colunas capilares DB-1, DB-5 e HP-PLOT Q com diâmetro interno 0.25 mm e espessura de filme 0.25 µm. O forno atinge 450 ºC com rampa de 120 ºC/min e repetibilidade de tempo de retenção inferior a 0.01 min.
A análise cromatográfica de óleo isolante tipo silicone (polidimetilsiloxano) e tipo R-Temp (éster natural) segue IEC 61099, IEC 61198 e NBR 15422, adaptando o método headspace para viscosidades até 50 cSt a 40 ºC. A interpretação pelo triângulo de Duval e IEC 60599 identifica falhas térmicas (T1/T2/T3), descargas de baixa energia (PD) e descargas de alta energia (D1/D2) com acurácia superior a 95%.
| Parâmetro | Especificação |
| Técnica | GC-FID - HPLC - UHPLC - GC-MS |
| Coluna HPLC | C18 250x4.6 mm x 5 µm |
| Pressão UHPLC | até 1300 bar |
| Limite detecção GC | inferior a 1 ppm v/v |
| Gás de arraste | He 5.0 ou H2 6.0 purificado |
| Forno GC | até 450 ºC - rampa 120 ºC/min |
| Throughput UHPLC | 120 amostras por turno |
| Prazo laudo | 3 a 7 dias úteis |
| Normas | NBR 7070 - IEC 60599 - IEEE C57.104 - ISO 17025 |
| Interpretação | Duval - Rogers - Doernenburg |
